Procedimiento mejorado de un solo reactor para la preparación de N,N-dietil-m-toluamida a partir de ácido m-toluico

Resumen

Introducción: Las estadísticas recientes demuestran que hay cientos de enfermedades causadas por insectos, con impacto significativo en la salud humana, a menudo fatales. Los mosquitos causan unas 10 enfermedades, entre las que destacan la malaria, el dengue y el zika. El N,N-dietil-m -toluamida (1, DEET) o N,N-dietil-m-metilbenzamida fue aprobado a nivel mundial bajo las marcas m-Dephene, Detamide, Flypel como uno de los agentes más destacados para la preparación de repelentes de insectos.
Objetivos: Presentar un método mejorado para la síntesis de N,N -dietil-m-toluamida, que puede introducirse a escala industrial.
Método: Los materiales de entrada: el ácido m-toluico se activaron con cloruro de tionilo, para crear el producto intermedio, cloruro de m -toluoilo. Este producto luego se hizo reaccionar con dietilamina para producir DEET. Este método ha mejorado los factores que afectan la síntesis de DEET.
Resultados: Se sintetizó DEET con éxito, utilizando materiales bien conocidos, con alta eficiencia y pureza. Durante esta investigación, todos los subproductos y materiales de desecho de la reacción son altamente solubles en agua, por lo que el producto final se obtuvo según los requisitos farmacéuticos, sin purificación adicional. Los datos analíticos demostraron que DEET se recolectó con un rendimiento muy alto en el rango de 96-98 %, pureza (HPLC): 95,5-97,6 %. La estructura del DEET se determinó mediante espectroscopias modelo como MS, NMR.
Conclusiones: Se estableció un procedimiento mejorado para la síntesis de N,N-dietil-m-toluamida (DEET) o N,N-dietil-m -metilbenzamida, que optimizó el uso de todos los reactivos, en cantidad adecuada para aplicar en la producción industrial.